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      叔丁基二甲基氯硅烷

      叔丁基二甲基氯硅烷25kg

      叔丁基二甲基氯硅烷25kg
      詳細介紹

      叔丁基二甲基氯硅烷是一種有機化合物,分子式(CH3)3CSi(CH3)2Cl。沸點91.5~92.5℃,熔點125℃(733 mmHg)。用作氧化脫氰基試劑時,使芳代乙腈成酮;用作硅烷化試劑時,用于制備叔丁基二甲基硅醚和高立體選擇合成信息素二醇;用作羥基的保護試劑時,能選擇保護核苷、鄰二醇或多元醇中某一特定的伯醇羥基等。

      合成方法:

      制二甲基二氯硅烷將170克80目的硅與30克氯化亞銅一道研磨成粉,松松地裝入一根3大40厘米的硬質玻璃管中。管的一端熔接一支水冷凝器,另一端塞上塞子。塞子上安裝一根短的氣體導入管和插入物料之中的溫度計。冷凝器則依次與一支接收器、冷到一80℃的捕集器和一支干燥管相串聯。將反應管置于電爐中加熱,并緩緩通入氯甲烷氣體(7克/時)。當溫度達到265℃時,氯化亞銅被還原,銅則沉積在硅粉上。繼續加熱到300-305℃,并通入氧甲烷氣流70小時。合并捕集器和接收器中的粗產物,將其慢慢溫熱,以便蒸出未反應的氯甲烷。用高效分餾柱蒸餾,得36%左右的二甲基二氯硅烷。

      烷將1摩爾/升的二甲基二氯硅烷(1.15當量)戊烷溶液冷卻到0℃,在氮氣存在和攪拌下,滴加叔丁基銼(1.0當量)戊烷溶液。將溫度繼續維持在0℃并攪抨1.5小時之后,在25℃攪拌繼續48小時。蒸餾,收集沸點125℃/733mm的餾分,得產率為70%的純品。靜置固化。


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